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如何測定潤滑脂寬溫度范圍的滴點，上海頎高推薦：HSY-3498A自動潤滑脂寬溫度范圍滴點測定儀
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定潤滑脂寬溫度范圍的滴點。
注1：滴點對于幫助鑒別潤滑脂的類型和確定質(zhì)量控制的基準(zhǔn)是有用的。但是由于滴點測定屬于靜態(tài)試驗，因此認(rèn) 為其試驗結(jié)果對于潤滑脂使用性能意義有限。
注2：統(tǒng)計試驗表明，一般情況下，本標(biāo)準(zhǔn)和GB/T 4929測定的滴點數(shù)據(jù)在260℃范圍內(nèi)是一致的。當(dāng)結(jié)果不同時， 這也無關(guān)緊要，但供需雙方對所用的試驗方法應(yīng)取得一致意見。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改dan（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 514石油產(chǎn)品試驗用液體溫度計技術(shù)條件
GB/T 4929潤滑脂滴點測定法
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
滴點 dropping point
滴點是對潤滑脂組成賦于的數(shù)值，表示潤滑脂從脂杯中滴落第一滴并到達(dá)試管底部時的溫度，該溫 度值需要修正。
3.2
潤滑脂 lubricating grease
將稠化劑分散在液體潤滑劑中所形成的一種穩(wěn)定的半流體狀到固體狀的產(chǎn)物。
3.3
觀測滴點 observed dropping point
第一滴潤滑脂從脂杯中滴落到試管底部時，溫度計顯示的溫度。
3.4
稠化劑 thickener
在潤滑脂中，使微小顆粒分散在液體潤滑劑中形成骨架結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。
4方法概要
將潤滑脂填入脂杯，放入試管中，試管放在預(yù)先設(shè)置恒溫的鋁塊爐中。試管中放置溫度計，溫度計 不與潤滑脂試樣接觸，在同試樣無接觸的條件下測量試管內(nèi)溫度。當(dāng)試管內(nèi)溫度升高到第一滴潤滑脂 試樣從脂杯中滴落到試管底部時，記錄溫度計顯示的溫度，作為觀測滴點，精確至1℃。同時記錄鋁塊 爐的溫度,精確至1℃。取鋁塊爐的溫度與試管中溫度計溫度差的三分之一作為修正系數(shù)，與觀測滴點
相加，即為潤滑脂試樣的滴點。
5儀器
5.1滴點裝置:見圖1,由以下部件組成。
5.1.1脂杯:鍍銘黃銅杯，尺寸見圖1中的A所示。
5.1.2試管:帶邊緣的薄壁玻璃試管，尺寸見圖1中的B所示。
5.1.3脂杯支架:玻璃管，見圖1中的C所示。
5.1.4溫度計:符合GB/T514中的GB—29溫度計的要求，見圖1中的D所示。
5.2溫度計夾:見圖1中的E-1所示。
5.3襯套:見圖1中的E-2和E-3所示。
5.4襯套支撐圈：見圖1中的E-4所示。
5.5溫度計深度量規(guī):見圖1中的E-5所示。
5.6金屬棒：見圖1中的E-6所示。
5.7脂杯量規(guī):見圖1中的E-7所示。
5.8鋁塊爐：輸出功率700 W,設(shè)計尺寸見圖2。鋁塊爐應(yīng)具備完整的盒式加熱器，通過控制加熱器以 獲得、維持所需溫度。
5.9鋁塊爐溫度計:見圖1中的F所示。
6試驗步驟
6.1儀器組裝
6.1.1 將脂杯、脂杯支架和試管*地清洗干凈。當(dāng)脂杯清潔無殘留物時才可以使用。如果脂杯內(nèi)的 電鍍層顯示出已磨損，則應(yīng)停止使用該脂杯。
6. 1.1.1在使用新的脂杯前應(yīng)用脂杯量規(guī)（5.7）檢查脂杯規(guī)格。用2. 78 mm測桿作為“通過"量規(guī), 2.83 mm測桿作為“不通過"量規(guī)，來核對脂杯下部孔口尺寸。如果孔口尺寸不夠大，則必須擴(kuò)孔至合 適的尺寸。如果孔口太大，則該脂杯報廢。
注：脂杯如果尺寸合適,無需每次試驗前都重新測定尺寸。
6.1.2 試管應(yīng)干凈無殘留物，并且與圖1中的B所示規(guī)格尺寸一致。檢查試管有無碎裂缺口或裂紋, 必要時進(jìn)行更換。
6.1.3 溫度計的感溫泡表面應(yīng)干凈無殘留物。檢查襯套（5.3）是否清潔并且確保溫度計夾（5.2）* 牢牢地將溫度計固定住。
6.1.4 用于支撐脂杯的試管應(yīng)該是沒有碎裂缺口、裂紋、殘留物或污濁物的，而且脂杯支架的規(guī)格尺寸 要與圖1中的C所示一致。必要時進(jìn)行更換。
6.1.5 在鋁塊爐的每個試管孔和溫度計孔中，分別插入空試管和溫度計（5.1.4）。按表1在保證測得 的試樣滴點不高于該爐溫對應(yīng)的最高滴點條件下，選擇zui低爐溫進(jìn)行試驗。
表1鋁塊爐溫度對應(yīng)的最高滴點
鋁塊爐溫度/C | 最高滴點溫度/C |
121±3 | 116 |
232 ±3 | 221 |
288 ±3 | 277 |
316±3 | 304 |
343±3 | 330 |
6. 1.6 選擇和使用試管和附件（圖1中E-1、E-2和E-3）,使溫度計擺動減至最小。試驗前所用的部件 均須處于室溫。按圖1中的F所示,從附件E-1到附件E-4逐次裝配到溫度計上。調(diào)整襯套（5.3）和襯 套支撐圈（5.4）,使襯套支撐圈距離溫度計感溫泡端約25 mm。把脂杯支架（5.1. 3）放入試管（5.1. 2）中。將溫度計深度量規(guī)（5.5）和溫度計組合件插入試管。調(diào)整溫度計，使其感溫泡端嵌入脂杯量規(guī)內(nèi)。 調(diào)整襯套和溫度計夾（5.2）,使襯套凸肩壓在試管口邊緣上。
6.2 樣品測試
6.2.1從脂杯（5. 1.1）大口壓入試樣，直到裝滿為止。用刮刀除去多余的脂，使脂面與杯口齊平。脂杯 小口朝下并保持垂直位置，輕輕套入金屬棒（5.6）直到金屬棒伸出脂杯大口約25 mm為止。用金屬棒 同時接觸杯上下圓周擠壓杯中的脂，用食指使脂杯在金屬棒上旋轉(zhuǎn)，螺旋型地向下移居，脂的錐體部分 被粘附在金屬棒上而被除去。當(dāng)脂杯接近金屬棒的下端時，將金屬棒小心地從脂杯中滑出，杯內(nèi)留下一 層厚度均勻的平滑脂膜。
6.2.2 從試管中取出溫度計組合件和溫度計深度量規(guī)，把脂杯放在試管中的脂杯支架上，并重新裝上 溫度計組合件。溫度計的位置不必再調(diào)整，因為此時溫度計感溫泡端和杯口之間已有適當(dāng)?shù)拈g隙。
6.3.3從鋁塊爐中取出空試管，并輕輕插入試管組合件（圖1中G）,試管組合件在脂杯支架中確保垂直。 注：如果脂杯傾斜，溫度計感溫泡可能與脂膜接觸,這會導(dǎo)致結(jié)果誤差。
6.3.4當(dāng)脂杯滴落第一滴試樣，脫離杯口達(dá)到試管底部，記錄此時的試樣溫度和爐溫,精確至1C。某 些類型潤滑脂，如含有單皂成分或特殊類型聚合物的脂，會形成帶有尾巴的滴，記錄潤滑脂滴落到試管 底部時的溫度作為觀測滴點。
注：鋁塊爐應(yīng)能容納最多6個相同或不同的潤滑脂試樣同時進(jìn)行滴點測定.可以同時進(jìn)行重復(fù)測定。
7計算
按式（1）計算試樣滴點D：
D =t0 + （t1一t0）/3…………（ 1 ）
式中：
D——滴點,單位為攝氏度（℃）；
t0——從脂杯中滴落第一滴試樣到試管底部時的溫度,單位為攝氏度（℃）；
t1——試樣滴落時鋁塊爐的溫度，單位為攝氏度（℃）。
8 結(jié)果表示
由第7章得到的結(jié)果報告滴點，精確到1℃。
9精密度
按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。
注：為得到精確數(shù)值，潤滑脂的滴點低于221℃則使用厚壁玻璃耐溫試管；潤滑脂的滴點高于221 ℃則使用薄壁 試管。
9.1重復(fù)性：由同一操作者使用同一臺儀器，在相同操作條件下，對同一試樣進(jìn)行重復(fù)測定，測得的兩 個連續(xù)測定結(jié)果之差不應(yīng)超過表2的要求。
9.2再現(xiàn)性：由不同操作者在不同實驗室對同一試樣在規(guī)定的試驗條件下進(jìn)行試驗，所得的兩個獨立 試驗結(jié)果之差不應(yīng)超過表2的要求。
表2精密度數(shù)值
滴點范圍/P | 重復(fù)性/七 | 再現(xiàn)性/C |
<116 | 6 | 9 |
116?221 | 8 | 12 |
222?277 | 6 | 16 |
278?304 | 7 | 12 |
305?330 | 18 | 24 |
A——脂杯；
B——試管；
C——脂杯支架;
D——溫度計；
E-1——溫度計夾;
E-2——襯套；
E-3——襯套；
E-4——襯套支撐圈；
E-5——溫度計深度量規(guī);
E-6——金屬棒；
E-7——脂杯量規(guī)；
F——溫度計組合件；
G——試管組合件；
H——滾花。
圖1潤滑脂寬溫度范圍滴點裝置
圖2鋁塊爐
A——絕緣材料；
B——熒光燈，
C——溫度計孔；
D——熱敏電阻探測器;
E——700 W加熱器。
10試驗報告
試驗結(jié)果至少應(yīng)包含以下信息：
a）注明參照本標(biāo)準(zhǔn)；
b）試樣類型和鑒別方法；
c）試驗結(jié)果（見第8章）；
d）注明通過協(xié)議或其他方式與規(guī)定試驗步驟存在的任何差異;
e）試驗日期。
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