如何測定苯的結晶點

更新時間：2021-10-15 點擊次數(shù)：3598

1方法微要

在規(guī)定的冷卻條件下，當被測試樣冷卻到一定溫度，在有固體析出后，溫度復又回升，回升達到的最高溫度即為結息點.

2儀器

2.1 小試管：長125~127毫米，外徑15~16毫米。在從管底至高52±1亳米高度處刻一刻線（圖1）。

2.2 大試管：長150~152毫米，外徑25~27毫米（圖2）。

2.3 溫度計：刻度分度0.02C（圖3）。

2.4 冷浴；容枳1000毫升的燒杯,內盛碎泳微冷劑（或用其他容器，或用可控制冷設備，可調節(jié)控制溫度在O℃）,其有效深度不小于127遇米。

2.5模拌窗?用仃經(jīng)1~2毫米的不銹鋼絲繞成螺旋形，環(huán)對軸成垂直狀態(tài)，并使螺旋的環(huán)能在小試管內壁和溫度計棒之間的環(huán)形空間內自由移動，攪拌時可用手工攪拌，也可以借助外部電磁鐵的磁性攪拌器進行攪拌，每分鐘攪拌約60次.

3準備工作

3.1在小試管口上安-軟木塞，在軟木塞中間打一個孔,將溫度計插入孔中，在溫度計的孔旁再打一個小孔，將攪拌器桿穿過小孔中,并使其可上、下自由話動。

3.2往大試管門上安一軟木塞，軟木塞中間打一與小試管相配的孔，將小試背插人孔中，直插至管口與軟木塞上邊緣齊平，并使兩管中心線相重合。

3.3住冷浴中裝好碎冰（或制冷設備調節(jié)溫度在0℃）。

4試臉步驟

4.1將混合均勻的試樣傾入小試管中至刻線，用滴管加入蒸餾水1滴，劇烈攪動半分鐘.把帶有溫度計和攪拌器的軟木塞插入小試管，并調節(jié)溫度計4.0~4.4處的刻線與軟木塞的上邊緣齊平，溫度計的水銀球在試管的中心，溫度計水銀球的下邊緣距小試管底約8~10毫米。

4.2把裝好試樣和溫度計的小試管直接插入預先裝好碎冰（或已調節(jié)好在0℃的制冷設備）的冷浴中,在不斷登攪拌冷卻小試管內的試樣至6℃時，立即從冷浴中取出，擦干小試管外壁上的水跡，迅速將其插人大試管中，再一并插入冷浴,繼續(xù)冷卻。

4.3繼續(xù)不斷攪拌試樣,注意觀察溫度讀數(shù)待溫度下降至zui低點，然后又升高至一最高點,，并在最高點恒定不少于30秒，隨后復又繼續(xù)下降，記錄最高點的恒定溫度，此點溫度即為含水試樣結晶點。讀取溫度時，讀至0.01℃。

如最高總溫度恒定少于30秒或zui低點溫度和最高點溫度不明顯時.須重新測定.

4.4測定的試樣是含水的苯，將測得的結果按下式補正，煥算成不含水試樣結晶點報出。

5精密度

用以下數(shù)值來判斷結果的可靠性（95%置信水平)。

5.1重復性：在同一實驗室，對同一試驗者，對同一試樣，用本標準方法，重復測定兩個結果間的差數(shù)不應大于0.02℃。

5.2再現(xiàn)性；在不同實驗室，由不同試驗者,對同一試樣，用本標準方法，進行測定兩個結果間的差數(shù)不應大于0.04℃

6試驗結果

取平行測定兩個結果的算術平均值，作為測定結果。

上海頎高儀器有限公司

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