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4006-315-168
液體燃料油釩含量測定法.
GB/T 12575- -90
(無火焰原子吸收光譜法)
Liquid fuel oils 一Determ ination of vanadi um
content- Flameless atomic absorpti on
spectroscopic me thod
主題內容與適用范圍
本標準規定了用無火焰原子吸收光譜儀測定液體燃料油中釩含量的方法。
本標準適用于測定釩含量為0.4~4.0mg/kg的船用燃料油和重質燃料油等。
注:試樣經適當處理，也適用于測定釩含量小于0.4m g/kg或大于4.0mg/kg的液體燃料油(見附錄A )。
2方法概要
試樣在坩堝內燃燒后于600 C的高溫爐中進行灰化，再用鹽酸溶解灰渣，配制成試樣溶液，然后用無火焰原子吸收光譜儀測定。
3儀器與材料
3.1 儀器
3.1.1原子吸收光譜儀:配有石墨爐及程序控制器的任何型號的原子吸收光譜儀。
3.1.2釩空心陰極燈。
3.1.3 容量瓶: 5，10， 25，50， 100mL，1L。
3.1.4移液管: 1, 2, 5，10, 20，50mL。
3.1.5微量進樣群：10,20ul。
3.1.6 恒溫水浴:能維持60~ 70C。
3.1.7 天平:感量0.1mg。
3.1.8坩堝: 鉑或石英制成，帶蓋，容量為50mL。
3.1.9 高溫爐:能控溫在600土25"C。
3.2 材料;
3.2.1氬氣: 純度不小于99.9 %。
3.2.2去離子水。
4試劑
4.1偏釩酸銨: 分析純。
4.2 鹽酸:分析純。
5準備工作
5.1鹽酸溶液:配成4%(m/m)鹽酸溶液，作為空白溶液用。
5.2 釩標準貯備液的配制:準確稱取233.5m 8偏釩酸銨(NH4VO3)于燒杯中，用空白溶液溶解,轉移至1L的容量瓶中，并稀釋至刻線。此溶液為100m g/kg的含釩標準貯備液。
6試驗步驟
6.1
配制工作溶液:按表1取不同量的釩標準貯備液于100mL容量瓶中，用空白溶液稀釋至刻線，配制成表1所列濃度范圍的釩工作溶液。
注:測定中所使用的工作溶液應是新配制的。
6.2儀器的調整:
6.2.1 原子吸收光譜儀器:使用釩空心陰極燈，選用波長為318.4nm。在此波長附近要進行微小調節，以得到最大光強。不需接人氘補償器。
6.2.2 無火焰原子化器:新的石墨管裝好之后，釩空心陰極燈、石墨管及襯套支架等位置都要進行調節，以得到最佳量值。
注:吸光度與濃度之間的比例關系依賴于每次使用的石墨管，因此，同一組數據要在同一石墨管上測得。
6.2.3調整 好保護器和冷卻水。
6.3試樣溶液的配備:
將試樣在水浴中預熱至40~ 60°C，然后劇烈地搖動使之均勻，在干凈已稱量的石英(或鉑金)坩堝中，稱取2 ~ 4g試樣，稱準至0.01g。將坩堝加熱，使試樣均速燃燒，燒盡后移人600+25C高溫爐內，保持1 ~ 2h，使其全部灰化。在坩堝中剩下的灰分，用3mL鹽酸溶液(5.1條) 溶解，然后蓋好蓋子加熱至60~70C，保持30min,冷卻后稱量(在稱量前，取下坩堝蓋子)。如試樣含釩量高于1mg/kg，則需轉移到適當的容量瓶中稀釋后待測。
6.4按表2條件操作儀器:
注:不同型號的儀器性能有差異，上述條件只作參考。
6.5測 量吸光度:
6.5.1 以空白溶液調零。
6.5.2測量釩工作溶液的吸光度:工作溶液測量應按濃度從低向高的順序依次加人石墨管中，不同濃度標準溶液測量之間，石墨管均需清洗。
6.5.3畫出0.2~1.0mg/kg最佳范圍的工作曲線。
6.5.4測量試樣溶液的吸光度:試樣溶液測定方法條件與工作溶液相同。
6.5.5空白 溶液調零。
6.5.6重復6.5.2~6.5.4步驟。 以兩次吸光度的平均值作為測定結果。
7計算
7.1 試樣中釩含量大于1 mg /kg的樣品酸溶后需要稀釋時，試樣中釩含量X 1(mg/kg) 按式(1 )計算:
式中:E------試樣溶液的吸光度;
E1-----與試樣溶液釩濃度相近的標準溶液的吸光度;
C------釩標準工作溶液濃度，mg/kg;
m1-----試樣經稀釋后的質量，g；
m-----試樣的質量，g。
7.2 試樣中釩含量小于或等于1 mg/kg的樣品酸溶后不需進行稀釋時，試樣中釩含量X 2(mg/kg)按式(2)計算:
式中: m2-------試樣 經鹽酸溶液溶解后的質量，g。將試樣釩含量結果修約到0.05m g/kg。
8精密度
當試樣中釩含量為0.4~4.0mg/kg時，按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。
8.1重復性: 同-操作者重復測定的兩個結果之差不應大于0.1mg /kg。
8.2再現性: 不同實驗室各自提出的兩個結果之差不應大于0.2mg/kg。
附錄A
對測定釩含量大于4.0m g /kg或小于0.4m g/kg的樣品補充規定
(參考件)
A 1樣品處理及計算
A1.1樣品處理
A1.1.1當液體 燃料油中釩含量大于4.0m g /kg時，采用減少稱樣量或試樣溶液再稀釋的辦法。
A1.1.2..當液體 燃料油中釩含量小于0.4m g/kg時，采用增大稱樣量或試樣溶液不經稀釋的辦法。
A2計算
A2.1當計算A 1.1.1的樣品中釩含量時，按本標準7.1條中式(1 )計算。
A2.2當計算A 1.1.2的樣品中釩含量時，按本標準7. 1條中式(2)計算。
A8精密度
液體燃料油中釩含量小于0.4m g/kg或大于4.0m g/kg時的精密度參見下述數值。
A3.1重復性 (r) :同一操作者重復測定兩個結果之差不應大于表A1數值。
A3.2再現性 (R) ;兩個實驗室各自提出兩個結果之差不應大于表A 1數值。
注:此精密度是基于三個實驗室38個樣品統計試驗經分析得到的。
附加說明:
本標準由中國石油化工總公司提出。
本標準由大連石油化工公司負責起草。
本標準主要起草人沈福寅。
本標準參照采用聯邦德國國家標準DIN51790第三版(1978)《液體燃料油中釩含量測定》。
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