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4006-315-168
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了測定絕緣油在受到強度足以引起在油、氣交界處放電的電場(或電離)作用下，放出或吸收氣體傾向的方法。
本標準適用于電纜油、電容器油和變壓器油(礦物油或合成油)。
注意:本標準使用了高壓電、氫氣和溶劑。應按有關規定注意安全。
2 引用標準
GB 1220不銹鋼棒
3 方法概要
絕緣油在受到其強度足以引起在油、氣交界中放電的電場(或電離)作用下，油本身表現出吸收或放出氣體的能力。
本標準是用高純氫氣飽和后，油及油面上的氫氣層在電壓為10kV、頻率為50Hz、油溫為80C、電極間隙為3mm和持續60min的條件下，由于受到徑向電場的作用，油、氫氣交界面因放電反應而導致油本身吸收或放出氣體。其析氣傾向以單位時間內試樣吸收或放出氣體的體積表示。
4 儀器與材料
4.1儀器
4.1.1析氣儀(見圖1):
4.1.1.1析氣池 (見圖2);由硬質硼硅玻璃制成，析氣池受電場作用的部分是-一個內徑為16+0.2mm,外徑為18土+0. 2mm的薄壁玻璃管制成。析氣池的外部涂有耐溶劑的銀漆作為外電極(接地)，并帶有一接地銅導線，在外電極上開有一條垂直縫，以便觀察油面的反應情況。
4.1.1.2空心高壓電極: 由符合GB 1220中鋼號為0Cr18Ni9的不銹鋼棒加工而成，表面拋光。電極外徑為10土0. 1mm (尺寸見圖2)。電極內插人一根外徑為2mm、內徑為1mm的不銹鋼毛細管作為氫氣的通道。用中心開孔、并精密加工的24/29錐形檠四氟乙烯塞子支撐電極，使其對準析氣池的中心。在電極頂部的氫氣導入管口上裝有一個金屬三通旋塞。
注:在80下反復使用之后，錐形豪四氟乙烯塞子可能變形。造成密封不嚴。所以使用前應進行檢。
4.1.1.3量氣管 (見圖1):由一根外徑為7m。分度值為0.02mL的硼硅玻璃U形管，以14/25錐形玻璃磨口接頭與析氣池連接。另有一個兩通塞和三個玻璃球泡。
4.1.2加熱裝 置:裝有恒溫控制器的玻璃浴缸，內裝硅油或透明的絕緣油，并裝有攪拌裝置以保持油浴溫
度的均勻性。油浴中裝有一支架，用以固定析氣池和量氣管。
4.1.3高壓發生器:能使試驗電壓控制在10kV土2%，并且試驗電壓的峰值系數(峰值與平均有效值之比)同正弦波峰值系數之差不得大于士5%的升壓變壓器、電壓互感器或其他升壓設備均可使用。
4.1.4透明安全護罩:防止操作人員接觸帶有高壓電的設備和部件。
4.1.5溫度計:能測量溫度為80+0.5C、分度值為0. IC的任何- -種溫度計。
4.1.6注射器:容積為5或10mL、分度值為0.1mL的醫用玻璃注射器。
4.2材料
a.真空硅脂。
b.高純氫氣。
5試劑
a. 鄰苯二甲酸二丁酯:化學純。
b.甲苯:化學純或1, 1, 1 -三氯乙烷:工業級。
c.正庚烷:分析純。
6準備工作
6.1首先用甲 苯或三氯乙烷，然后用正庚烷，分別清洗析氣池、連接管、量氣管、內電極和.注射器。如上次試驗在析氣池中留有污垢或蠟析氣池空心離壓電極狀物，則應在析氣池中注人甲苯或三氯乙烷用硬尼龍刷輕輕地刷洗，然后用正庚烷沖洗干凈。最后將上述清洗過的部件再用清潔、干燥的壓縮空氣吹洗。驅趕盡殘余溶劑。
6.2空心商壓電極用甲苯或三氯乙烷清洗、吹于后，表面應該用軟質綢布拋光。
6.3在析氣池和量氣管的接頭處涂-薄層真空硅脂。小心不要讓真空硅脂進人析氣池內，再將析氣池與量氣管組裝起來，放于固定支架上，但不要將電極插人析氣池中。
6.4往量氣管中注人約一半 刻度的鄰苯二甲酸二丁酯。
注:對于吸氣或放氣量較大的試樣。應調整裝人的鄰苯二甲酸二T酯的高度。若放氣性較大的試樣，則裝人量應低于一半的刻度:若吸氣性較大的試樣，則裝入量可高于一半的刻度。
6.5檢查油浴溫度， 應保持在80+0.5C (有時也用60+0.5C，不論哪種情況下，都應在10.3中報告試驗溫度)。
7試驗步驟
7.1用注射器吸取經干燥濾紙過濾的試樣5土0.1mL，并立即將試樣注入析氣池內。
7.2在支撐內電極的錐形聚四氟乙烯塞子表面涂上薄薄的一層試樣，然后插人析氣池中.使電極的球形頂端和圓柱體表面距離析氣池的底部和內壁均為3mme
7.3 將外電極接地，連接氫氣導人管，并將出氣口直接或經過通風柜導出室外。
7.4關閉量 氣管上部的旁通塞子1,打開針形閥7,以12L/h的穩定流量通入氫氣飽和。在試樣中鼓泡10min。然后打開旁通塞1,讓氫氣繼續在試樣中鼓泡5min。總共通人15min氫氣后，先關閉針形閥7，然后立刻關閉旁通塞1,使量氣管兩邊液面平衡在同一水平面。
7.5連接高壓引線到內電極上。
7.6將透明的安全護罩放到規定位置， 核對浴溫后，記下量氣管液面的起始毫升數。
7.7接通高壓電源， 并調節到電壓為10kV,同時啟動秒表，記錄此時的電壓、溫度及量氣管液面的毫升數。透過外電極上的垂直觀察縫來監視析氣池內的反應情況，若油、氣面交界處呈現沸騰狀態，即屬于正常現象。
7.8通電10min,記錄試驗電壓、溫度及量氣管液面的毫升數(B1); 再繼續通電50min,記錄試驗電壓、溫度及量氣管液面的毫升數(Bo)。切斷高壓電源及加熱電源。
8計算
試樣的析氣傾向G (μL /min), 按下式計算:
G = (B6o- B10)x 103/50
式中: B10------- 通 電10min時記錄的量氣管液面毫升數，mL;
B60- - ------ 通電60min時記錄的量氣管液面毫升數，mL;
50------計算析氣傾向 所用的試驗時間，min。
注:如果G為正值，表示放出氣體。G為負值，表示吸收氣體。
9精密度
按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95% 置信水平)。
重復性:同一操作者重復測定兩個結果之間的差數,不應大于下式所得的值:0.3 + 0.26G
其中G為兩次測定結果的算術平均值。
10報告
a.析氣傾向G (μL /min),取兩次測定結果的算術平均值。
b.試驗電壓(kV)。
c.試驗溫度(℃)。
d.試驗持續時間(min)。
e.所用的飽和氣體。
附加說明:
本標準由石油化工科學研究院技術歸口。
本標準由能源部西安熱工研究所負責起草。
本標準主要起草人孫堅明、陶世春。
本標準參照采用美國試驗與材料協會標準ASTMD 2300- -1981 《在電場和電離下絕緣油、析氣性測定法》中B法。
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