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4006-315-168
1主題內容與 適用范圍
本標準規定了用U形管測定潤滑油的流動性能的方法。
本標準適用于測定潤滑油。
注;用本標準測得試樣的流動性與傾點、粘度之間不存在任何聯系。
2方法概要
在恒定壓力和規定的低溫條件下測定潤滑油在U形管中的上升速度，以在這種條件下的上升速度為10m m /m in時的溫度表示，單位為C。
3儀器與材料
3.1儀器
3.1.1試驗裝置: 如圖1所示。
3.1.2 U形試驗管:如圖2所示。
材質為耐熱硅硼玻璃，管上帶有以毫米(m m)劃分的刻度，U形試驗管彎曲部分的尺寸應能使直徑為5.5 m m的球能順利通過，U形試驗管的容積達到標記(x) 處應不超過3.8 mL ,達到50mm處標記時不應超過7.2mL。
8.1.3溫度計: - 80~20C,分度值為0.1C; 0~100C，分度值為1 c,各一支。
8.1.4 冷浴:具有觀察窗的杜瓦瓶,其容積應能使U形試驗管放人冷浴時，離冷浴壁至少10mm ,U形試驗管內試料的彎月面應位于冷浴中冷卻液面下至少40m m。通過一個支架和夾子把U形試驗管和溫度計垂直固定在冷浴中。冷浴中要安裝-個攪拌器。
能夠準確調節溫度并符合上述條件其精度為土0.2C的其他致冷裝置也可以使用。
3.1.5可調速的電動攪拌 器
3.1.6壓力發生器: 把一個倒置并壓上鐵塊的玻璃漏斗放人盛水的容器中。調節水位的高度，使玻璃漏斗中產生的壓力為980土10Pa (100士1 mmH2O )。
其他能產生壓力為980土10Pa的壓力發生裝置也可以使用。
3.1.7玻璃漏斗: 直徑為120m m。
3.1.8 移液管: 5mL。
3.1.9玻璃四通連通器: 帶有三根支管每根支管各帶有一個玻璃旋塞，另一根支管接-支U形管壓力計(見圖1)。
3.1.10秒表: 分度值為0. 1s。
8.1.11 微孔玻璃坩堝:孔徑為40 ~ 90um。
3.2 材料
3.2.1干冰。
3.2.2無水乙醇: 化學純。
3.2.3石油醚: 60~90C，分析純。
4準備工作
4.1試樣處理
試樣通過微孔玻璃坩堝過濾( 如果試樣中含水，則先用無水硫酸鈉或無水氯化鈣脫水)。然后將試樣加熱到50C，保持15m in后再冷卻到室溫待用。
注:對高粘度潤滑油過濾前可以加熱，加熱溫度不高于80C。
4.2U形試驗管先用石油醚清洗，再用無水乙醇沖洗-一次，然后自然干燥。
4.3用移液管量取試樣，注入U形試驗管至標記(x)處。標記(X)處以上的玻璃管壁上不應沾上試樣。同-試樣共裝三支U形試驗管，垂直放人燒杯中待用。
4.4安裝試驗裝置
將玻璃四通連通器固定在支架上，用膠管接上U形管壓力計和壓力發生器(如圖1所示)，調節、壓力為980士10Pa(100士1 mmH2O)。
5試驗步驟
3.1 冷浴中加入無水乙醇及裝有試樣的U形試驗管后，開動攪拌器攪拌，加人干冰降溫，當溫度降到0 C時恒溫15min,然后繼續降溫到測定溫度。降溫速度為1 C/min左右，當降到測定溫度時，至少保持10min。
5.2 打開旋塞1和2，旋塞1與裝好試樣的U形試驗管連接好，關閉旋塞1和2 ,打開旋塞3并調節水位使壓力保持在980土10Pa(100土1 mmH2O)。
5.3打開旋塞1，當U形試驗管內試樣的彎月面達到0標記時,啟動秒表,在大約50~70s彎月面通過-定的毫米(mm)刻度時停止秒表，記下上升高度及所需時間(S)。然后換算為m m /min的上升速度。
按同樣步驟做另外溫度下其他兩支U形試驗管的試樣。
6計算
6.1繪制特性曲線，每一個試樣應在相差不大的溫度下按第5章步驟做三次試驗，分別得到三個，上升速度，其范圍大致為20 ~30mm/min，6 ~15mm/min和2一5mm/min。以上升速度為縱坐標，試驗溫度為橫坐標。用此三組數據在坐標紙上繪出溫度與上升速度的特性曲線，從曲線上求得上升速度為10mm/min時的溫度(只能用內插法而不用外推法)，此溫度即表示為潤滑油流動性。
例N46冷凍機油測得三組數據如下:
試驗溫度，C 上升速度，mm/min
- 34.7 3.4
- 29.6 8.5
- 19.0 26.6
以試驗溫度為橫坐標，上升速度為縱坐標，繪制特性曲線(見圖3)。
從圖3縱坐標上找到上升速度為10mm/min處，從此處作水平線交于曲線上A點處，從A點作
垂線交橫坐標上- 28C處，此點即為潤滑油流動性結果，- 28C。
7精密度
按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。
7.1重復性: 同一操作者重復測定兩個結果之差不應大于2 C。
7.2再現性: 不同實驗室各自提出的兩個結果之差不應大于3C。
8報告
取重復測定兩個結果的算術平均值作為試樣的結果。
附加說明:
本標準由中國石油化工總公司提出。
本標準由石油化工科學研究院技術歸口。
本標準由撫順石油化工公司石油一廠負責起草。
本標準主要起草人張良志、顧欽明。
本標準參照采用聯邦德國國家標準DIN 51568 --74《潤滑油流動性測定法(U形管法)》。
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