石油產品硫含量測定法（燃燈法）是什么

更新時間：2021-07-23 點擊次數：4118

石油產品硫含量測定法（燃燈法）可以按照 GB/T 380 — 77進行。

根據以上GB/T 380 — 77標準要求，可以選擇上海頎高HSY-380石油產品硫含量測定儀（燃燈法）。

本方法適用于測定雷德蒸氣壓力不高產600毫米汞柱的輕質石油產品（汽油、煤油，柴油等）的硫含量。

1方法概要

將石油產品在燈中燃燒，用碳酸鈉水溶液吸收生成的二氧化硫，并用容量分析法測定之。

2儀器與材料

2.1右-油產品硫含量測定器（見圖）。其尺寸見附錄A中圖A1和圖A2。

2.2吸濾瓶：500 ~ 1000毫升。

2.3滴定管:25毫升。

2.4吸散管：2, 5和10毫升。

2.5洗瓶。

2.6水流泵或真空泵Q

2.7 玻璃珠：直徑5 ~ 6毫米（或短玻璃棒，長8?10毫米，直徑5 ~ 6亳米）。

2.8棉紗燈芯：帶有燈芯管。

3試劑

3.1碳酸鈉：分析純，配成0.3%水溶液。

3.2鹽酸：分析純，配成0.05N標準溶液。

3.3指示劑：預先配制0.2%澳甲酚綠乙醇溶液和0.2%甲基紅乙醇溶液。使用時，用5份體積的溪甲酚綠溶液和1份體積的甲基紅溶液混合而成（酸性顯紅色，堿性顯綠色）。

3.495 %乙醇：分析純。

3.5標準正庚烷。

3.6汽油：沸點范圍80?120C,硫含量不超過0.005%。

3.7石油醛：60?90℃,分析純。

4 準備工作

4.1硫含量的測定必須在空氣流動的室內進行，但要避免劇烈的通風。

4.2儀器安裝之前，將吸收器、液滴收集器及煙道仔細用蒸鐲水洗凈。燈及燈芯用石油醴洗滌并干燥。

4.3按卜一述手續，將試樣裝入燈中：

4.3.1在燈上燃燒無煙的石油產品，按下列數量注入清潔、干燥的燈（無須預先稱量）中：含微量硫（硫含量在0.05%以下）的低沸點的產品（如航空汽油），其注入量為4 ~ 5毫升，硫含量在0.05% 以上及高沸點的產品（如汽油、煤油等）其注入量為1.5?3毫升（具體數量視硫含量而定）。

將燈用穿著燈芯的燈芯管塞上。燈芯的下端沿著燈的底部周圍放置。當石油產品把燈芯浸潤后；即將燈芯管外的燈芯剪斷，使與燈芯管的上邊緣齊平。然后將燈點燃，調整火焰，使其高度為5 ~ 6 毫米。隨后把燈火熄滅，用燈罩將燈蓋上，在分析天平上稱量，稱準至0.0004克。依照同樣方法將試樣裝入第二個燈中；將標準正庚烷或95 %乙醇或汽油（不必稱量）裝入作空白試驗的第三個燈中。 4.3.2單獨在燈中燃燒而發生濃煙的石油產品（含多量芳香燒或不飽和燒的高溫裂解產品、催化裂化產乩等）以及高沸點的石油產品（如柴油）,則取1?2毫升注入于預先連同燈芯及燈罩一起稱量（稱準至0.0004克）過的潔凈、干燥的燈中。

然后，往燈內注入標準正庚烷或95%乙醇或汽油，使成1 ： 1或2 ： 1的比例，在必要時可使成 3 ： 1（體積比）的比例，使所組成的混合液在燈中燃燒的火焰不帶煙。試樣和注入標準正庚烷或95%乙醇或汽油所組成的混合液的總體積為4 ~5毫升。依照同樣方法將試樣裝入第二個燈中，將標準M庚烷或95%乙醇或汽油（不必稱量）裝入作空白試驗的第三個燈中。

4.4用橡皮管將吸濾瓶與水流泵或真空泵連接起來，并將玻璃三通栓的一端穿過膠塞插入瓶頸中，另兩端用橡皮管和吸收器相連接。第二套吸收器也用橡皮管及玻璃彎管連接到吸濾瓶的膠塞上，以便三套儀器同時進行試驗。

往吸收器1的大容器里裝入用蒸饋水小心洗滌過的玻璃珠或玻璃棒約達2 / 3高度。并用吸量管準確地注入0.3%碳酸鈉溶液10毫升，用鼠筒注入蒸儲水10筆升。在吸濾瓶與抽氣泵及液滴收集器2與二通栓之間的橡皮管套上螺旋夾子。

5試驗步驟

5.1儀器裝妥后，開動水流泵，使空氣自全部吸收器均勺而和緩的通過。然后自燈4上取下燈罩，將所有燈點燃，放在各煙道3的下面，使燈芯管的邊緣不高過煙道下邊8毫米處。點燈時須用不含硫的火苗，例如酒精燈火苗（不許用火柴點燈）。每個燈火焰高度，須調整為6?8毫米。調整火焰高度時，用針挑撥里面的燈芯。布所育的吸收器中，吸空氣的速度要保持均勻，并用螺旋夾調整，使火焰不帶黑煙。 5.2使每個燈里的試樣*燃燒盡。如果是用標準正庚烷或95%乙醇或汽油稀釋過的i式樣，當燃盡后.就再向燈中注入1?2毫升標準正庚烷或95%乙醇或汽油，使其全部燃燒盡。

5.3成樣燃盡后將燈熄滅,蓋上燈罩，經過3?5分鐘后,關閉水流泵。

5.4拆開儀器并以洗瓶中的蒸溜水噴射洗滌液滴收集器、煙道及吸收器上部。將洗滌的蒸溜水收集于曾在其中用0.3%碳酸鈉溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中加入1 ~ 2滴指示劑，如此時吸收器中的溶液呈紅色，則認為此次試驗無效，應重做試驗。此時應減少燃燒的試樣量。

5.5加入指示劑后，以0.05N鹽酸溶液滴定。為了在滴定時攪拌溶液，在吸收器的玻璃管處接上橡皮管，并用橡皮球或泵對溶液進行打氣或抽氣攪拌。

先將空白試液（標準正庚烷或95%乙醇或汽油燃燒后所生成物質的吸收液）滴定至呈現紅色為I匕作為空白試驗。

然后滴定含有試樣燃燒生成物的各溶液。當溶液呈現出與已滴定的空白試驗所呈現同樣的紅色時, 即為滴定已到終點。

注?另用0.3 %碳酸鈉溶液進行滴定，與空白試驗比較。這兩次所消耗0.05N鹽酸溶液體枳之差,如超過0.Q5毫升即證明空氣中已染有硫分°在此種情況F,該試驗作廢，待實驗室通風后另行測定。

5.6試樣的燃燒最依下法測定：

5.6.1燃燒未稀釋的試樣時，當燃燒完畢后，將燈放在分析天平上稱量（稱準至0.0004克）。并計算盛有試樣的燈在試驗前的重量與該燈在燃燒后的重量間的差數，作為試樣的燃燒量。

5.6.2燃燒稀釋過的試樣時，計算盛有試樣燈的重置與未裝試樣的清潔、干燥燈的重量間的差數，作為試樣的燃燒量。

6計算

試樣的硫含量X （%）按卜式計算：

式中：V―^滴定空白試液所消耗鹽酸溶液的體積，毫升r