專注石油及醫(yī)藥化工儀器的研發(fā)與生產(chǎn)
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石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測定法可以按照GB/T 259-88進(jìn)行。本方法適用于測定液體石油產(chǎn)品、添加劑、潤滑劑、石蠟、地蠟及含蠟組份的水溶性酸或堿。
根據(jù)以上GB/T259-1988標(biāo)準(zhǔn)要求，可以選擇上海頎高HSY-259石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測定儀。
1 方法概要
用蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸或堿然后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出液顏色的變化情況或用酸度計(jì)測定抽提物的 pH 值，以判斷有無水溶性酸或堿的存在。
2 儀器
2.1 分液漏斗：250 或 500mL。
2.2 試管：直徑為 15~20mm, 高度為 140~150mm，用無色玻璃制成。
2.3： 漏斗：普通玻璃漏斗。
2.4 ：量筒：25，50 和 100mL。
2.5 錐形燒瓶：100 和 250 mL。
2.6 瓷蒸發(fā)皿。
2.7 電熱板及水浴。
2.8 酸度計(jì)：具有玻璃-氯化銀電極（或玻璃-甘汞電極）精度為 pH≤0.01pH。
3 試劑與材料
3.1 試劑
3.1.1 甲基橙：配成 0.02 甲基橙水溶液。
3.1.2 酚酞：配成 1 酚酞水溶液。
3.1.3 95%乙醇：分析純。
3.2 材料
3.2.1 濾紙：工業(yè)濾紙。
3.2.2 溶劑油：符合 SH004橡膠工業(yè)用溶劑油規(guī)定。
3.2.3 蒸餾水：符合 GB6682《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)定》中三級(jí)水規(guī)定。
4 準(zhǔn)備工作
4.1 試樣的準(zhǔn)備：
4.1.1 將試樣置入玻璃瓶中，不超過其容積的四分之三，搖蕩 5min 粘稠的或石蠟試樣應(yīng)預(yù)先加熱至 50~60℃在搖動(dòng)。
4.1.2 當(dāng)試樣為潤滑脂時(shí)，用刮刀將其試樣的表層（3~5mm）掛掉，然后，至少在不靠近容器壁的三處，取約等量的試樣置入瓷蒸發(fā)皿，并小心地用玻璃棒攪勻。
4.2 95% 乙醇必須用甲基橙和酚酞指示劑，或酸度計(jì)檢驗(yàn)呈中性后，方可使用。
5 試驗(yàn)步驟
5.1 當(dāng)試驗(yàn)液體石油產(chǎn)品時(shí)，將 50mL 試樣和 50 mL 蒸餾水放入分液漏斗，加熱至 50~60℃。輕質(zhì)石油產(chǎn)品，如汽油和溶劑油的均不加熱。
對(duì) 50℃運(yùn)動(dòng)粘度大于 75mm2/s 的石油產(chǎn)品，應(yīng)預(yù)先在室溫下與 50 mL 汽油混合，然后，加入 50 mL 加熱至 50~60℃的蒸餾水。
將分液漏斗中的試驗(yàn)溶液，輕輕地?fù)u蕩 5min，不允許乳化。放出澄清后下部的水層，經(jīng)濾紙過濾后，濾入錐形燒瓶中。
5.2 當(dāng)試驗(yàn)潤滑脂、石蠟、地蠟和含蠟組份時(shí)，稱 50g 預(yù)先熔化好的試樣，稱準(zhǔn)至 0.01g。將其置于瓷蒸發(fā)皿或錐形燒瓶中，然后注入 50 毫升蒸餾水，并煮沸至*熔化。
冷卻至室溫后，小心地將下部水層倒入有濾紙的漏斗中，濾入錐形燒瓶。對(duì)已凝固的產(chǎn)品（如石蠟和地蠟等），則事先用玻璃棒刺破蠟層。
5.3 當(dāng)試驗(yàn)添加劑產(chǎn)品時(shí)，向分液漏斗中注入 10 mL 試樣和 40 mL 溶劑油，再加入 50 mL 加熱至 50~60℃的蒸餾水。將分液漏斗搖蕩 5min，澄清后分出下部水層，經(jīng)有濾紙的漏斗，濾入錐形燒瓶。
5.4 若當(dāng)石油產(chǎn)品用水混合，即用水抽提水溶性酸或堿，產(chǎn)生乳化時(shí)，則用 50~60℃的 1：195%乙醇水溶液代替蒸餾水處理，以后的步驟按 5.1 條或 5.3 條進(jìn)行。
注：試驗(yàn)柴油、堿洗潤滑油、含添加劑潤滑油和粗制的殘留石油產(chǎn)品時(shí)，遇到試樣的水抽出液對(duì)酚酞呈現(xiàn)堿性反應(yīng)，可能由于皂化物發(fā)生水解引起時(shí)也可按本條步驟進(jìn)行試驗(yàn)。
5.5 將 5.1，5.2，5.3 條試驗(yàn)所得抽提物，用酸度計(jì)或指示劑測定水溶性酸或堿。
5.5.1 用酸度計(jì)測定水溶性酸或堿向燒杯中注入 30~50 mL 抽提物，電極浸入深度為 10~12mm, 按酸度計(jì)使用要求測定 pH值。根據(jù)下表確定試樣抽提物水溶液或乙醇水溶液中有無水溶性酸或堿。
石油產(chǎn)品水或乙醇水溶液抽提物特性 pH 值
酸性 <4.5
弱酸性 4.5~5.0
無水溶性酸或堿 >5.0~9.0
弱堿性 >9.0~10.0
堿性 >10.0
5.5.2 用指示劑測定水溶性酸或堿
向兩個(gè)試管中分別放 1~2mL 抽提物在第一支試管中,加入 2 滴甲基橙溶液,并將它與裝有相同體積蒸餾水和甲基橙融業(yè)的第三只試管相比較。如果抽提物呈玫瑰色，則表示所試石油產(chǎn)品里有水溶性酸存在。
在第二支盛有抽提物的試管中加入 3 滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或紅色時(shí)，則表示有水溶性堿存在。
當(dāng)抽提物用甲基橙或酚酞為指示劑，沒有呈現(xiàn)玫瑰色或紅色時(shí)，則認(rèn)為沒有水溶性堿存在。
5.5.3 當(dāng)對(duì)石油產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)出現(xiàn)不一致時(shí)，則水溶性酸或堿的仲裁試驗(yàn)按 5.5.1 進(jìn)行。
6 精密度
6.1 本精密度規(guī)定僅適用于酸度計(jì)法。
6.2 同一操作者所提出的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)大于 0.05pH。
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